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數(shù)字化控制電位溶出速度技術(shù)

來自:東盛電子

【標(biāo)    題】:

數(shù)字化控制電位溶出速度技術(shù)


【作者單位】:

山東濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司


【內(nèi)容摘要】:  電位溶出是一項上世紀(jì)70年代末就有人提出的一項分析方法。我們作為第一個開發(fā)成商品儀器者來說,對其技術(shù)特征了如指掌。最早在國內(nèi)用模擬技術(shù)實現(xiàn)的是四川某地質(zhì)隊郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實現(xiàn)了倒數(shù)運算。這種方法的缺陷是初始和大信號范圍非線性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國內(nèi)大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個電位窗口,用軟件方式實現(xiàn)。當(dāng)時只有單板機(jī)運算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎(chǔ)上山東電訊七廠采用讀CTC常數(shù)方法,還獲得了發(fā)明專利。隨著微機(jī)及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結(jié)合方式,用程序分256個電位窗,在每個電位上讀計數(shù)器,形式t-E曲線,這需要 [更多詳細(xì)]

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  電位溶出是一項上世紀(jì)70年代末就有人提出的一項分析方法。我們作為第一個開發(fā)成商品儀器者來說,對其技術(shù)特征了如指掌。最早在國內(nèi)用模擬技術(shù)實現(xiàn)的是四川某地質(zhì)隊郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實現(xiàn)了倒數(shù)運算。這種方法的缺陷是初始和大信號范圍非線性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國內(nèi)大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個電位窗口,用軟件方式實現(xiàn)。當(dāng)時只有單板機(jī)運算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎(chǔ)上山東電訊七廠采用讀CTC常數(shù)方法,還獲得了發(fā)明專利。隨著微機(jī)及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結(jié)合方式,用程序分256個電位窗,在每個電位上讀計數(shù)器,形式t-E曲線,這需要一個較大的計數(shù)器。我們則根據(jù)過去的方法做不足之處,又采用了一種新的模式,即容易實現(xiàn)、重復(fù)性好、靈敏度高,無需調(diào)整靈敏度(原來調(diào)靈敏度的方式實質(zhì)上是調(diào)整計數(shù)器),再配合其他技術(shù),整體提升了這項技術(shù)的水平。

電位溶出技術(shù)在國內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用,已有多項標(biāo)準(zhǔn)方法。電位溶出的一個特點就是氧化劑(或還原劑)是掃描動力,尤其是氧化電位溶出,溶解氧做氧化劑,既有方便的一面,也有壞的影響。方便之處不需專門添加氧化劑,壞的方面是無法控制對不同電位元素氧化能力。例如對鋅氧化能力過強(qiáng),對銅氧化能力太弱,鉛得天獨厚,不強(qiáng)不弱,因此電位溶出測鉛非常適合,成為一系列標(biāo)準(zhǔn)方法。對鎘的測定氧化能力就過于強(qiáng)了,檢測靈敏度較低,國家檢定規(guī)程檢測下限為0.1µg/L,實際很難達(dá)到。我們很早就注意到了這個問題,并做了多項實驗解決了這個問題,可以人為地通過對儀器設(shè)置控制溶出速度。采用這項技術(shù)后,可以大幅度提高靈敏度,例如測Cd2+就不那么費力,0.05µg/L就可定量。也降低了對電極和溶液的要求。銀電極沾汞后非常適合電位溶出,但由于汞膜厚,擴(kuò)散速度快,溶出速度更快,靈敏度低,大大限制了應(yīng)用,應(yīng)用控制溶出速度技術(shù)后,可以人為地控制溶出速度,使這種電極有了用武之地,一些分析不再非玻碳電極鍍汞膜不可,拓寬了應(yīng)用范圍,這項技術(shù)已成為我公司產(chǎn)品的一個特點。

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